Электронный микроскоп в гараже: Про вакуум
Обратная связь
Спасибо вам за позитивный отклик к первой части, за предложения о помощи, которые поступили и личными сообщениями и в комментариях. Не могу точно обещать даты выхода новых серий, но постараюсь радовать вас хотя бы раз в неделю.
Также у меня есть мысль записывать тематические видео про проект. Сделал пробный вариант про внутреннее устройство форвакуумного насоса для этой статьи. В этом видео есть, что улучшать: надо заменить свет в гараже, использовать хороший микрофон. Буду следить за комментариями и просмотрами, чтобы узнать, насколько вам это понравится.
Вакуум
Вакуум — это целый новый мир, где привычные материалы ведут себя совершенно по-другому. Обычная вода в вакууме мгновенно закипает и испаряется даже при собственной температуре около нуля по цельсию (одновременно делая вакуум не таким уж вакуумом).
Вообще в вакууме всё пропускает и испаряется: даже металлы, вопрос глубины вакуума и температуры. Только представьте, что обычное резиновое уплотнение пропускает значительный объём газа для того, чтобы помешать вакуумированию. Не где-то через щель, а через саму резину. Или, например, гибкий шланг помимо того, что пропускает сквозь себя воздух, ещё и слегка испаряется сам. А внутренняя поверхность вакуумной камеры накапливает газ в своих шероховатостях, и поэтому её обычно полируют. Всё это очень непривычно для понимания.
Под вакуумом работают многие интересные научные приборы: масс-спектрометры, Оже-спектрометры, напылительные установки, ускорители элементарных частиц, лазеры и, конечно, различные виды электронных микроскопов. Распространённые предметы домашнего быта, в которых есть высокий вакуум — это термос, электронно-лучевая трубка телевизора или монитора, ячейки плазменного телевизора, различные виды электронных ламп.
В этой статье есть наглядное описание всего необходимого для того, чтобы вы разбирались в теме и, конечно, дальнейший прогресс в восстановлении микроскопа!
Разный вакуум
Колонна этого микроскопа рассчитана на высокий вакуум порядка 10^-5 торр. В среде вакуумщиков принято обозначать миллиметры ртутного столба как торр, либо использовать единицы измерения для давления — Паскали и миллибары. Лично я привык к торрам.
Как измерить вакуум — на самом деле ещё та задачка! Обычный мембранный манометр вакууметр покажет в лучшем случае от 750 до 1 торр, а разница между 1 и 10^-5 торр для него неосязаема (различные источники указывают на возможность измерения вакуума до 10^-3 торр мембранными вакууметрами, однако на практике я с такими не сталкивался).
Почему эта разница настолько важна? Потому, что школьная физика перестаёт работать при таком давлении. Попробуем представить наглядно вакуум различной глубины:
1. От атмосферного давления к форвакууму (10^-3 торр)
на каждого человека, даже партийного, давит атмосферный столб весом в двести четырнадцать кило … Это закон физики.
© И.Ильф и Е.Петров.
Молекулы газа ведут себя обычным образом, вибрируя с разной амплитудой в зависимости от температуры:
Давление во всех точках газа, в принципе, примерно одинаковое.
Для достижения этого уровня вакуума применяют форвакуумные насосы.
2. Высокий вакуум (10^-5 торр)
Здесь начинается самое интересное: радикально меняется физическая природа находящегося внутри вакуумной камеры газа (а газ там будет всегда, абсолютный вакуум недостижим, см. выше про испарение всего и вся). И молекулы газа начинают больше ударяться о стенки камеры, чем сталкиваться между собой.
Для достижения этого уровня вакуума применяют высоковакуумные насосы.
3. Сверхвысокий вакуум (10^-9 торр и ниже)
В этом случае количество газа, проходящего сквозь резиновые уплотнения играет настолько существенную роль, что приходится переходить на специальные фланцы с медным уплотнением.
Для достижения этого уровня вакуума применяют специальные геттерные насосы. Они не откачивают газ в атмосферу, а поглощают его (переводят из газообразной фазы в твёрдую химическим путём).
Это один из самых сложных уровней, и к счастью, в большинстве старых микроскопов получать такой уровень вакуума не требуется. В новых и самых передовых приборах такой уровень вакуума нужно поддерживать для работы катодов с полевой эмиссией.
4. Космический вакуум
Космический вакуум зависит от местоположения. На орбите спутников (300 км от Земли) давление соответствует сверхвысокому вакууму. Для сравнения в межзвёздном пространстве вакуум составляет 10^-17 торр. Но дело в том, что даже в этом пространстве всё-таки встречаются редкие атомы водорода, много фотонов и других частиц.
Идеального вакуума нет даже там.
Измерение вакуума
Есть такая идея: можно попробовать нагревать проволочку и наблюдать за её температурой. Ведь чем меньше давление, тем меньше молекул газа эта проволочка сможет нагреть. Так появились тепловые вакууметры (термопарные, датчики Пирани), которые измеряют вакуум от ~0.5 до 10^-4 торр с достаточно высокой точностью, но, очевидно, большой инерционностью.
Для продвижения вглубь измерений, нужно использовать следующую идею, которая звучит гораздо сложнее нагрева проволочки, но получила широкое распространение. Бомбардируем газ электронами, а они, сталкиваясь с молекулами газа, ионизируют его. Эти позитивно заряженные ионы притягиваются к коллектору, и таким образом в этой «цепи» протекает очень маленький ток, значение которого прямо пропорционально давлению (чем меньше давление, тем меньше ток, т.к. меньше ионов, переносящих позитивный заряд).
Этот принцип измерения так называется — ионизационный, и позволяет измерять вакуум от 10^-3 торр (как раз нижний практический предел теплового вакууметра) до 10^-10 торр.
Для микроскопа мне удалось купить относительно современный комбинированный вакууметр (два датчика в одном — пирани и горячий катод) на известном западном интернет-аукционе за не слишком большие деньги (новые из магазина могут стоит порядка 100 тыс. рублей), имеющий аналоговый выход и не требующий дополнительных приборов кроме источника питания.
Создание вакуума
Наверное, вы уже догадались, что если бы подключённый к вакуумной камере пылесос смог обеспечить нужный нам вакуум, то я бы не писал этот пост :)
Я поискал по разным источникам, и выяснил, что мощный бытовой пылесос может дать вакуум порядка 400–500 торр.
Если подключить всасывающий патрубок поршневого компрессора, то результат будет гораздо лучше: около 100 торр. Но всё-равно ничего полезного из этого не выйдет. Нужно применять специальные вакуумные насосы.
Форвакуум
Незаменимый компонент любой вакуумной техники — это специальный насос, который может откачать в хороших условиях до 10^-3 торр (отсюда и название). Как правило, это двухступенчатый пластинчато-роторный насос, который может обеспечить то самое давление форвакуума в системе. Его часто используют установщики кондиционеров для удаления воздуха из системы перед закачкой туда фреона.
NB! Более дешёвые одноступенчатые не подойдут, их вакуум на порядок хуже.
В качестве бонуса я сделал видео о том, как работает небольшой двухступенчатый пластинчато-роторный форвакуумный насос ITE Blue VAC.
Существуют и другие варианты форвакуумных насосов, которые лучше (безмасляные, например), но стоят существенно дороже (несколько тысяч евро). Пока я не располагаю таким оборудованием, поэтому не могу сделать полноценный обзор. Если вдруг найду — обязательно расскажу в одной из статей.
Высокий вакуум
Если вакуумная техника требует высокого вакуума, то сколько форвакуумных насосов не ставь — давление не упадёт ниже ~10^-2 торр (или 10^-3 торр, если использовать новенький насос с очень хорошим и дорогим вакуумным маслом). Чтобы откачать ниже, нужно применить высоковакуумный насос.
Распространены два типа высоковакуумных насосов
Посмотрев на устройство турбомолекулярного насоса (ТМН) можно подумать, что это обычная высокоскоростная турбина, где каждая ступень повышает давление, и в конце всё улетает в трубу в атмосферу. А диффузионный работает за счёт некоей диффузии, все же знают, что это такое:)
Как бы не так!
Оба этих насоса обязательно подключаются к форвакуумному, и включение любого из них при атмосферном давлении приведёт к выходу их из строя. В масляном сгорит масло, а в ТМН сгорят диски ротора.
Понять принцип их работы легко, если вы представите, что они качают не газ, как целое, а кинетически взаимодействуют с отдельными молекулами газа. Задача этих насосов — переместить как можно больше молекул газа из высоковакуумной камеры на вход форвакуумного насоса.
Несмотря на их совсем разное устройство делают они это одинаковым способом: ударяют по этим молекулам в направлении своего выхода (соответственно входа форвакуумного насоса). Но ударять нужно так, чтобы молекула действительно полетела в сторону выхода, а не слегка изменила направление (молекулы постоянно находятся в тепловом движении).
Турбомолекулярный насос
Турбомолекулярный насос достигает этого за счёт множества очень быстро вращающихся дисков ротора, лопасти которых бьют по молекулам так, чтобы они смогли долететь до лопатки следующего диска, которая поддаст ещё сильнее, и таким образом молекула достигнет выхода. Понятно, что как раз длина свободного пробега молекулы и определяет зазор между ротором и статором. Для атмосферного давления эта длина составляет 70нм, поэтому и нужен форвакуумный насос.
Для будущих проектов, я прикупил вот такой маленький ТМ-насосик от компании Leybold.
Нельзя сказать, что он полностью безмасляный, т.к. подшипники там смазываются маслом. Но, конечно, по-сравнению с паромасляным насосом, количество масла, которое проникает в высоковакуумную часть очень и очень мало. Малый размер насоса накладывает определённые требования на скорость вращения дисков, которая для этой модели составляет 72 тыс. оборотов в минуту. Примерно в 10 раз быстрее, чем НЖМД. Поэтому ТМН представляют собой опасность, т.к. попадание даже малейшего загрязнения (песок, к примеру, или пыль) может привести к соприкосновению ротора и статора с последующим их разрушением и одномоментным освобождением кинетической энергии, запасённой в роторе. Поэтому на них всегда пишут: в целях безопасности корпус насоса должен быть обязательно жёстко закреплён.
Схематично механизм работы представляется таким образом (из Википедии):
На самом деле есть ТМН, которые содержат две ступени на одном роторе: молекулярную и разновидность насоса Геде. Они конструктивно реализованы по-разному, и позволяют сделать совершенно безмасляную систему. Это очень важно для аналитических работ, но не будем углубляться в дебри.
Паромасляный насос
В паромасляном насосе по молекулам газа ударяют молекулы паров масла (отсюда и название — К.О.), которые вылетают из сопла со сверхзвуковой скоростью. Похоже на чайник, со свистком, который кипит на плите.
Картинка из википедии иллюстрирует сказанное. Внизу кипит масло, по центру расположен цилиндр с соплами, из которых «свистит» масляный пар, снаружи — радиатор, чтобы пар конденсировался на стенках и снова стекал вниз в виде масла.
В нашей колонне стоит именно паромасляный насос, производства этой же компании. В снятом виде выглядит он вот так: 
Внизу должен был быть специальный нагреватель, на 600Вт и 100В, однако его нет, а крепёжная шпилька — есть. Поэтому зажал её в маленький токарный патрончик, чтобы насос удобно стоял на столе.
Потом попробую приспособить что-нибудь в качестве нагревателя, или найти среди читателей, у кого есть лишний.
Переходим дальше к восстановлению микроскопа.
II. Подключение вакуумной системы
К счастью, вакуумная система оказалась «в сборе», включая вакуумные клапана с пневматическим приводом, набор воздушных соленоидов для подачи сжатого воздуха к вакуумным клапанам, два напускных клапана (нельзя просто так взять и запустить воздух в вакуумную камеру через форвакуумный насос — это приведёт к загрязнению системы маслом, к тому же, напускать надо медленно, чтобы не повредить тонкие вакуумные датчики), и паромасляным насосом.
Оригинальная установка с двумя форвакуумными насосами не сохранилась, поэтому друг нашёл для этой задачи пластинчато-роторный двухступенчатый форвакуумный насос советского производства 2НВР-5ДМ.
Начинаем оживлять систему с единственного оставшегося электрического узла — это панель управления вакуумом с соленоидами.
Панель управления вакуумом
Выглядит она достаточно олдскульно, что только прибавляет шарма. Разобрав всю систему, найдя точки подключения питания (не ракетная наука, всего-лишь с десяток тумблеров) постоянными 24В, попробовал пощёлкать клапанами, которыми никто уже давным-давно не щёлкал:
Слева — клапана для подачи сжатого воздуха к вакуумным пневмоклапанам, справа — панель управления вакуумом (оригинальная). Всё, естественно, после мытья и просушки.
Подключаем компрессор с ресивером, даём в пневмосистему давление 4 атм и пробуем подключить один вакуумный клапан (2 минуты втыкания клапанов для истинных ценителей):
Это уже отличный источник вдохновения для продолжения работы!
Подключение форвакуумного насоса
Колонна этого микроскопа штатно оснащается двумя форвакуумными насосами. Почему двумя? Инструкция не даёт однозначный ответ, и после долгих размышлений и после того, как мне удалось полностью разобраться в схеме и алгоритме работы вакуумной системы, я, наверное, нашёл разгадку (комментарии приветствуются!).
Дело было в 1970 году (более 40 лет назад, представляете?), и форвакуумные насосы тогда не обладали большой производительностью, а работа с микроскопом напрямую зависит от того, насколько быстро можно откачать колонну, т.е. получить в ней высокий вакуум.
Поэтому, как я думаю, японские инженеры спроектировали такую систему:
- Первый насос откачивает (форвакуумирует) всю колонну за исключением высоковакуумного паромасляного насоса
- Второй насос параллельно, не имея прямого сообщения с первым (всё перекрыто клапанами), откачивает паромасляный насос, обеспечивая возможность его прогрева и запуска
У меня нет двух форвакуумных насосов, что же делать? (вернее — есть конечно, но второй — древний и сломанный, и его надо ремонтировать, а третий имеет слишком низкую производительность). Зато есть один мощный 2НВР-5ДМ.
После некоторых раздумий я решил самостоятельно изготовить вакуумный тройник. Плюс один в список токарных работ.
Всё это нужно подключать шлангами. Обычные шланги не пойдут (вы же помните, что вакуум — вещь тонкая), они или сожмутся, или будут испаряться. А небольшие куски старых пришли в полную негодность.
Решил купить новые, благо в Москве есть даже интернет-магазин, торгующий специализированной вакуумной техникой. Цены, мягко говоря, кусаются, но метров нужно было мало, я взял с запасом и заодно набрал ещё немножко KF-соединений и уплотнительных колечек.
Бюджет проекта
Различные вещи, упомянутые в этой статье, были найдены за относительно разумную цену, или подарены добрыми людьми, разделяющими идею проекта — делиться полученными знаниями и опытом.
Ради интереса напишу вам цены и происхождение этих устройств и материалов.
— 7 тыс. руб — шланги и вакуумная арматура из магазина Актан в Москве, Россия.
— $150 — комбинированный датчик вакуума Pfeiffer из США.
— $300 — турбомолекулярный насос Leybold TMP50 из США, от того же американца. Но почему-то за контроллер к этому насосу он запросил слишком большие деньги, поэтому я решил пока не спешить с его покупкой.
— $110 — 0.25л высококачественного масла DC704 для диффузионного насоса из Риги, Латвия.
— Три форвакуумных насоса — подарки от двух разных людей.
— Канистра вакуумного масла для форвакуумных насосов — подарок от того же человека.
В следующей серии — токарно-фрезерные работы по изготовлению всех переходничков и заглушек для микроскопа.
Как всегда рад вашим предложениям и комментариям. До новых встреч!
